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                  有機化學實驗常用玻璃儀器

                  點擊次數:14950 更新時間:2014-11-06

                   

                  常用玻璃儀器

                  實驗常用的玻璃儀器每人一套,通常由個人保管使用。使用玻璃儀器應輕拿輕放,除試管等少數儀器外都不能直接用火加熱。有機反應較為復雜,所用玻璃儀器的品種和規格較多,因此在實驗前應注意儀器的選擇與安裝。玻璃儀器通常分為標準口玻璃儀器和普通玻璃儀器兩類。

                  1.標準口玻璃儀器

                  有機實驗中通常使用標準磨口玻璃儀器,也稱磨口儀器。它與相應的普通玻璃儀器的區別在于各接頭處加工成通用的磨口,即標準磨口。內外磨口之間能互相緊密連接,因而不需要軟木塞或橡皮塞。這不僅可節約配塞子和鉆孔的時間,避免反應物或產物被塞子所沾污,而且裝配容易,拆洗方便,并可用于減壓等操作,使工作效率大大提高。

                  圖1為常用的標準磨口玻璃儀器。通常標準口有10、14、19、24、29和34等多種編號,這些數字系指磨口zui大端直徑的毫米數。

                                              

                                     

                  (1)梨形燒瓶         (2)圓底燒瓶            (3)三頸瓶

                                     

                                     

                  (4)溫度計套塞和變徑       (5)Y形加料管     (6)蒸餾頭

                               

                                   

                  (7)蒸餾彎頭          (8)克氏蒸餾頭       (9)真空接液管

                                                          

                  (10)直形冷凝管     (11)球形冷凝管      (12)油水分離器

                                                                    

                                      

                                         (13)恒壓滴液漏斗    (14)滴液漏斗           (15) 干燥管

                  圖1  常用標準口玻璃儀器

                   

                  編號不同的磨口不可以直接相連,但借助于兩端不同編號的磨口接頭(變徑)則可使之連接,通常用兩個數字表示變徑的大小,如接頭 14×19,表示該接頭的一端為14號磨口,另一端為19號磨口。半微量儀器一般為10號和14號磨口,常量儀器磨口為19號以上。

                  使用標準磨口玻璃儀器時須注意:磨口處必須潔凈,若粘有固體雜物,則會使磨口對接不緊密,導致漏氣甚至損壞磨口;用后應及時拆卸洗凈,否則磨口的連接處就會粘牢,難以拆開,特別是蒸餾沸點較高液體后(如呋喃甲醇、苯胺等),蒸餾頭與蒸餾瓶經常粘在一起;要達到非常高的真空度時,可在磨口連接處涂少量真空脂,用后要及時清除,一般的反應和常壓蒸餾時,磨口無需涂潤滑劑(如凡士林、真空脂等),以免污染反應物或產物,若反應中有強堿,則應涂潤滑劑,以免磨口連接處遭堿腐蝕粘牢而無法拆開;安裝標準磨口璃璃儀器裝置時應注意整齊、端正,磨口要對齊,松緊適度。

                  (1)燒瓶:有機反應一般在燒瓶內進行,在燒瓶外部往往需要加熱或冷卻,反應時間也較長。為了滿足實驗的需要,實驗室有多種燒瓶以備使用,例如圓底燒瓶 [圖1(2)]的瓶口比較結實耐壓,在回流、蒸餾及有機反應實驗中經常使用,梨形瓶 [圖1(1)]適用于半微量操作;實驗涉及攪拌和回流等較復雜操作時,應選用多口燒瓶,如兩頸瓶、三頸瓶和四頸瓶。三頸瓶 [圖1(3)],又稱三口瓶,中間瓶口可安裝電動攪拌器,兩個側口裝球形冷凝管、滴液漏斗或溫度計等。若三頸瓶上再裝一個Y形加料管 [圖1(5)]就可以代替四頸瓶。以前常壓蒸餾時常用蒸餾燒瓶,現在可由圓底燒瓶與蒸餾頭 [圖1(6)] 或蒸餾彎頭 [圖1(7)] 組合來代替。同樣,克萊森(Claisen)蒸餾燒瓶(簡稱克氏燒瓶),可由圓底燒瓶與克氏蒸餾頭 [圖1(8)] 組合來代替,克氏蒸餾頭常用于減壓蒸餾和容易產生泡沫或暴沸液體的蒸餾。

                   (2)冷凝管:直形冷凝管主要用作蒸餾物的冷凝,也可用于沸點較高液體(超過100℃)的回流。當餾出物的沸點在140℃以下時,要在套管內通水冷卻;若超過140℃,由于內管和套管熔接處的局部驟冷易引起炸裂,所以需用空氣冷凝管代替,如果溫度不是很高,也可用未通水的直型冷凝管代替;球形冷凝管內管的冷卻面積大,對蒸氣的冷凝有較好的效果,適用于回流操作。

                  (3)漏斗:分液漏斗按其形狀劃分,有筒形、圓形和梨形等,常用于液體的萃取、洗滌和分離,也可用于滴加試劑。當反應體系內具有壓力時,采用恒壓滴液漏斗滴加液體,它不僅能使滴加順利進行,而且也可以避免易揮發或有毒蒸氣從漏斗上口逸出。

                  (4)其它:接液管,在蒸餾時作接收蒸餾液用。常壓蒸餾一般用單尾接液管。減壓蒸餾時為了接收多種餾分,常常選用雙尾或三尾接液管。在處理無水溶劑或在無水反應裝置中,為了避免潮氣的侵入,常用干燥管,內裝無水氯化鈣作為干燥劑;溫度計套管,用于溫度計與接口的密封。

                  2.普通玻璃儀器

                  盡管標準磨口儀器已普及使用,但它不可能*取代普通玻璃儀器,如量筒、燒杯、表面皿等,圖2僅列舉幾種常用的玻璃儀器。

                  錐形瓶,也稱三角燒瓶,常用于貯存溶液、少量溶液加熱、常壓蒸餾的接收器以及重結晶操作,因錐形瓶的瓶底較薄、不耐壓,切勿用于減壓蒸餾,以免炸裂。

                  玻璃漏斗,經常用于添加液體或普通過濾;如需要保溫過濾,要用短頸漏斗或熱水浴漏斗,熱水浴漏斗是在普通玻璃漏斗的外圍裝上一個銅質的外殼,外殼與漏斗之間裝水,用燃氣燈加熱側面的支管,以保持所需要的溫度。

                  布氏(Büchner)漏斗(一般由陶瓷制成)與吸濾瓶組合可用于減壓過濾。

                  提勒(Thiele)管,又稱b型管,通常用于測定熔點。

                  瓶壁較厚的玻璃器皿(如吸濾瓶)一般不能用來加熱溶液。帶活塞的玻璃儀器用過洗凈后,應在活塞與磨口之間應墊上紙片,以防粘住。溫度計的水銀球壁較薄,不宜做攪拌棒用,且不能測量超過刻度范圍的溫度,使用后要慢慢冷卻,不可立即用冷水沖洗,以免炸裂。

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